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        電鍍錫鋼板鍍錫量試驗方法—庫倫法

        發布日期:2021-01-03 15:20 來源:http://www.shopnoi.com 點擊:

        電鍍錫鋼板鍍錫量試驗方法—庫倫法

           

         

               文中主要介紹了用庫侖法測定冷軋電鍍錫鋼板鍍錫量的原理、試樣、試驗溶液和材料、試驗裝置、試驗條件和步驟、試驗結果計算和試驗報告。

         

               標準適用于測定冷軋電鍍錫鋼板的鍍錫量。

         

               標準的有效測定范圍是0.5g/m2 ~20g/m2;重復性為0.1g/m2。

         

               標準的試驗方法適用于校準其他的鍍錫量試驗方法。

         

        庫侖法

               一、原理

         

               以試樣為陽極在鹽酸電解液中通過恒定電流使鍍錫層溶解。由于純錫層、合金層和鋼基相對于參考電極的電位不同,因此通過記錄溶解過程中試樣電位隨時間的變化(見圖1) ,可以分別得到純錫層和合金層完全溶解所用的時間,計算出各自完全溶解所消耗的電量;根據法拉第電解定律求出純錫量和合金錫量。純錫量與合金錫量的和即為鍍錫量。

        image.png 

         

        1 鍍錫層溶解的電位—時間曲線

         

               二、試樣

         

               取樣方法按有關技術條件或協議規定。試樣為直徑不小于57mm的圓片,試樣必須平坦。

         

               1、單面電解法

         

               1.1  試劑

               1.1.1  脫脂溶液:1%碳酸鈉溶液。

               1.1.2  脫錫溶液: 1 mol/L~2mol/L鹽酸。

         

               1.2  試驗裝置

         

               1.2.1  電解脫脂裝置

               由塑料脫脂槽、不銹鋼電極板、試樣夾和直流電源組成(圖2)。

         

        image.png 

               1——試樣夾;

               2——試樣;

               3——脫脂溶液;

               4——不銹鋼電極板;

               5——脫脂槽;

               6——直流電極。

        2 電解脫脂裝置

         

               1.2.2 電解脫錫裝置

         

               由塑料脫錫槽、碳電極、參考電極、試樣夾、恒電流直流電源和函數記錄儀組成(圖3)。碳電極直徑為10mm、長為110mm的碳棒;參考電極為飽和甘汞電極或經氯化處理的銀棒,直徑為5 mm,長為150 mm。

         

        image.png 

               1 ——脫錫槽;

               2 ——試樣夾;

               3 ——試樣;

               4 ——脫錫溶液;

               5 ——碳電極;

               6 ——參考電極;

               7 ——記錄儀;

               8 ——恒電流直流電源。

         圖3 電解脫錫裝置

         

               1.3校準和檢查

         

               儀器使用前應按照使用說明書的要求對試驗裝置進行檢查。用純錫(≥99.95%)的標準試樣或經過驗證的鍍錫量參考試樣進行定期校準。在測量過程中,建議用0.2級精度的毫安表檢查試驗裝置的電解電流。

         

               1.4試驗條件和步驟

         

               1.4.1脫脂處理

         

               試樣可采用電解脫脂或化學脫脂處理。

         

               a)電解脫脂:將試樣圓片放入試樣夾具夾緊,按圖2所示接線。將試樣夾具放人脫脂槽,完全浸沒在脫脂溶液中,使試樣片正對不銹鋼電極板并保持平行,相距約為10mm~20mm。接通脫脂電流,電流強度約為1 A,通電約為30s,使試樣表面不出現水珠為止。關斷電流,取出試樣夾,在流水中把脫脂溶液沖洗干凈。

         

               b) 化學脫脂:試驗進行脫錫前,用纖維織物浸人丙酮或其他溶劑清除表面的油脂;用清潔、柔軟的膠皮擦仔細清除表面的氧化物、鈍化物或腐蝕產物,然后用丙酮或其他溶劑清擦。

         

               1.4.2 電解脫錫

         

               電解脫錫裝置按圖5所示接線,記錄儀的電位量程可按25 mV/cm調定,走紙速度可按30 mm/min 調定,試樣脫脂后將試樣夾放入脫錫槽,完全浸設在脫錫溶液中,使試樣片中心對準碳電極,相距為10mm,電解電流可在50mA~250mA范圍內選取,接通脫錫電流和記錄儀走紙開關,開始電解并記錄。觀察所記錄的電位-時間曲線(圖1) ,當鍍錫層達到完全溶解時,關斷脫錫電流和走紙開關,取出試樣夾,在流水中把電解液沖洗干凈。根據電位-時間曲線分別測量出純錫層和含金層完全溶解所用的時間。若要測量試樣的另一面。則從試樣夾中取出試樣片,翻面重新夾人后,按上述步驟脫脂、脫錫。

         

               在生產檢驗中也可以用秒表分別計量純錫層和含金層完全溶解所用的時間。

         

               2、雙面電解法

         

               2.1 試劑

               脫錫溶液:1.8 mol/L鹽酸溶液。

         

               2.2 試驗裝置

         

               2.2.1 試驗裝置組成由恒電流源、雙面電解槽、電位-時間記錄顯示單元組成。雙面電解槽由兩個電解槽合并而成;其中每個槽分別測定試樣正、反面的鍍錫量。由于在一次試驗中同時測量試樣兩個面的鍍錫量,因此可實現快速測量。電解槽中試樣(陽極)與陰極之間的距離約25mm。

         

               2.2.2 校準與檢查按1.3規定進行。

         

               2.3 試驗條件和步驟

         

               2.3.1 試樣按1.4.1 進行脫脂處理。

         

               2.3.2 儀器每次啟動的起始時間為3 s~5 s,利用輔助陽極對陰極進行清洗。

               2.3.3 將鍍錫板試樣插入電解槽,電解電流在90mA~360mA范圍內設定,對于較薄鍍錫量鍍層設定較小的電解電流,對于較厚鍍錫量鍍層設定較大的電解電流。如果采用記錄儀記錄電位-時間曲線,建議走紙速度調定為50mm/min。

         

               三、脫錫后檢查

         

               脫錫過程結束,取出試樣,對表面進行目視檢查,如果發現脫錫不完全或腐蝕面積異常,本次試驗作廢,應重新試驗。

         

               四、結果計算

         

               1、純錫量按式(1)計算:

        image.png.....................(1)

               式中:

               M1 ——每平方米面積上的純錫量,單位為克每平方米(g/m2 );

               F1 ——常數0.61503;

               I ——脫錫用電流強度,單位為毫安(mA);

               t1 ——純錫層溶解完畢所用的時間,單位為秒(s);

               A ——試樣片的試驗面積,單位為平方毫米(mm2 ) 。

         

               2、 合金錫量按公式(2)計算:

        image.png....................(2)

               式中:

               M2 ——每平方米面積上的合金錫量,單位為克每平方米(g/m2 ))

               F2——2F1/3;

               t2 ——含金層溶解完畢所用的時間,單位為秒(s)。

         

               3、 鍍錫量按公式(3)計算:

               M=M1+M2...................................(3)

               式中:

               M——每平方米面積上的鍍錫量,單位為克每平方米(g/m2)。

         

               4、 計算結果按GB/T 8170 修約到小數點后兩位。

         

               五 、 試驗報告

         

               試驗報告應包括以下項目

               a)標準號;

               b)試樣名稱;

               c)公稱鍍錫量;

               d)容量法或庫倫法;

               e)試樣形狀、尺寸、數量及試驗總面積;

               f)試驗結果,庫倫法的實驗結果應包括M1M2M;

               g)試驗時期及試驗者姓名。

         


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